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色谱仪“鬼峰”从何而来?谱析帮您查找“元凶”

作者:气相色谱仪厂家 来源:hiprdng.cn 发布日期:2019-12-13
 
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,山东谱析把峰形异变常见类型加以分析,并给出可能原因,为大家提供一些参考。

 
                      

一、进样口硅胶垫的影响
 
原因分析
与硅胶垫质量和进样针头质量有关,主要有几个方面:
①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室,便会形成鬼峰。
③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。
 
 解决办法
检查所使用的进样针及硅胶垫,对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。
 
二、色谱柱影响
 
原因分析:
①色谱柱未充分老化,柱温过低老化不充分,温度过高产生液相遗失。②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性,柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质,柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量,需要高灵敏度检测器,这样就特别容易出现鬼峰。
 
解决办法
截去受污染的柱头部分,升高进样口温度到合适的值,进行柱头老化;在进行组成复杂的样品分析后,采用程序升温对色谱柱进行吹扫,清除色谱柱中的残留物质。在程序升温的过程中,设置的最高柱温必须低于柱子最高使用温度20℃左右,以避免柱流失。
 
三、进样口、检测器或衬管和分流平板污染
 
原因分析 
污染产生的原因较多,可以归结为以下几个方面:
①长时间未进行色谱仪的定期维护;
②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中;
③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。
 
解决办法 
根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:
①清洗进样口。首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。
②更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗,污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉,将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出,再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理,干燥,注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸,以防污染。
④检测器清洗。热导检测器:根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂,将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡大约20分钟左右后倾出,如此重复多次至所倾出的溶液比较干。
 
四、仪器分析条件设置不合适
 
原因分析
在分析未知的新样品时,可能会由于仪器条件设置不当产生一些干扰峰。一般原因是:
①样品可能会在分析条件下发生降解产生一些干扰成分,如果这些成分恰好在该条件下有响应,就可能产生鬼峰;
②选择的色谱柱不合适,不利于分析高沸点的化合物。
 
解决办法
通过查阅文献,进行试验,查找方法,尽可能的了解检测样品的各种性质,如极性、分子结构、分子量大小等方面,选择适当的分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、膜厚、长度、内径等。
 
五、样品污染
 
原因分析
样品在进样前的处理过程中受到污染,鬼峰在检测时有规律出现,有良好的重复性,且溶剂空白不包含此峰,这种情况比较容易判断。
 
解决办法
由于色谱分析是一种痕量分析方法,所以在样品处理的各个过程中用到的所有物品必须保证清洁,以免使干扰物质进入样品。

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